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真空冷凍干燥技術(shù)簡稱凍干技術(shù)，是生物、制藥、化學(xué)、材料等領(lǐng)域用來提取純化和保存樣品的常見應(yīng)用方法之一，本文將列舉一些常見樣品的共晶點(diǎn)溫度及其凍干方式，與大家共同探討。
*，在凍干過程中關(guān)鍵的條件就是控制樣品溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃，從而保證樣品不熔化，維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。現(xiàn)將一些常見樣品的共晶點(diǎn)溫度數(shù)據(jù)和凍干方式整理出來，供大家參考。
表一 常見樣品的共晶點(diǎn)溫度：
物質(zhì) | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 物質(zhì) | 共晶點(diǎn)溫度℃ |
藻類 | -15~-25 | 書籍考古文物 | 0~3 |
細(xì)菌、病毒、真菌、疫苗 | -40或更低 | 植物、魚類 | -15 |
膠原 | -35 | 組織樣品 | -56 |
食品：水果、蔬菜、肉類 | -25 | 蜂王漿、蜂蜜 | -40 |
陶瓷粉 | -10 | 污泥 | -25 |
蛋白質(zhì)、酶、血液制品 | -13~-40 | 奶粉 | -13（牛奶） |
核酸和多肽 | -30 | 有機(jī)溶劑制品 | 低于-50 |
蔬菜材料 | -10（某些-30） | 聚合物材料如醫(yī)療用材料 | -2~-30 |
尿樣、糞便等需做殘留分析 | -30 | 以水為主含有少量有機(jī)溶劑或鹽類 | -2~-30 |
表二羅列的是一些常見樣品凍干方式的推薦方式，包括預(yù)凍溫度、凍干時(shí)系統(tǒng)應(yīng)該維持的真空度值、凍干的方式Process A還是Process B、凍干容器的選擇、凍干機(jī)的功能要求等。
表二 常見樣品凍干方式推薦：
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時(shí)間h |
細(xì)菌、病毒、真菌、疫苗 | -40或更低 | -30~-35（或更低） | 0.12或更低 | 24-48 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計(jì) | |
A/B | 安瓿瓶、樣品盤等 | 如可控制真空度、擱板可控溫等 | -40℃/5h，每5個(gè)h提升5℃（3~4次），然后間隔時(shí)間減至每3h，每1.5h。 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時(shí)間h |
蛋白質(zhì)、酶、血液制品 | 建議旋動(dòng)機(jī)旋凍 | -13~-40 | 0.77~0.07 | 1cm厚度24 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計(jì) | |
A/B | 5-500ml的容器如圓底燒瓶、凍干瓶，樣品盤 | 如可控制真空度、擱板可控溫等 | -30℃/5h，每5h升溫5℃（3次），減至每2h間隔 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時(shí)間h |
核酸和多肽 |
| -30 | 0.12 | 24~36 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計(jì) | |
A/B | 核酸：微量管 多肽：樣品盤、凍干瓶、安瓿瓶等 | 如可控制真空度、擱板可控溫等 | -30℃/5h，每5小時(shí)升溫5℃（5~6次），減至每2h間隔 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時(shí)間h |
有機(jī)溶劑制品 | 低于-50 | 不確定 | 依據(jù)共晶點(diǎn)溫度 | 不確定 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計(jì) | |
A | 依據(jù)樣品而定 | 防腐蝕設(shè)計(jì)、真空度可控、擱板溫度可控等 | 防止局部融化溫度依據(jù)共晶點(diǎn)審慎設(shè)計(jì) | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時(shí)間h |
植物 | -10℃（特殊物種-40℃）超低溫冰箱或者LN2 | -15（特殊物種-30） | 1.03~0.12 | 36 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計(jì) | |
A/B | 樣品盤 | 真空度可控等 | -10~-15℃/5h，每5h升溫5℃（5-6次），減至每2h間隔 |
備注：Process A：預(yù)凍、干燥均在冷阱內(nèi)進(jìn)行;Process B：預(yù)凍在其它儀器內(nèi)進(jìn)行，如超低溫冰箱、冷水浴等，干燥在凍干機(jī)中進(jìn)行，如在丙烯酸玻璃材質(zhì)的干燥腔內(nèi)。
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